MẸO PHÂN TÍCH CACBON HỮU CƠ HÀM LƯỢNG THẤP VỚI MÁY ĐO TOC UV-PERSULFAT

Khi phân tích TOC các mẫu có hàm lượng cacbon hữu cơ thấp; chỉ cần một sai sót nhỏ cũng có thể dẫn đến kết quả có sai số lớn. Để hỗ trợ cho khách hàng, hãng Teledyne đã đưa ra các mẹo giúp người dùng. Máy đo TOC với công nghệ UV-persulfate – Fusion có thể đạt được độ chính xác, tin cậy tốt hơn cho phép đo. 

CÁC LƯU Ý TRƯỚC KHI PHÂN TÍCH TOC

Phương pháp đo và ứng dụng

Có nhiều phương pháp phân tích tổng hàm lượng cacbon hữu cơ, tuy nhiên phương pháp UV-Persulfate là phương pháp tối ưu để phân tích cho mẫu có hàm lượng TOC thấp. Mặt khác, khái niệm hàm lượng cacbon hữu cơ thấp ở đây được hiểu là mức ppb, thậm chí dưới 50 ppb, với hàm lượng này các thiết bị phân tích TOC theo phương pháp đốt không thể đáp ứng.

Xem thêm bài viết “Lựa chọn thiết bị phân tích TOC cho mẫu có hàm lượng TOC thấp” 

Các lĩnh vực như nước uống tinh khiết, thực phẩm, mỹ phẩm hay công nghệ bán dẫn, cần thẩm định sạch đều cần phân tích mẫu có hàm lượng cacbon hữu cơ ở mức ppb.

Các lưu ý trước khi thực hiện phân tích TOC

• Đảm bảo hệ thống phân tích kín, vì cacbon hữu cơ có ở khắp mọi nơi, trong không khí hàm lượng CO2 chiếm 0,04%, nếu hệ thống dẫn khí rò rỉ để không khí đi vào sẽ ảnh hưởng đến kết quả, đặc biệt khi mẫu có hàm lượng cacbon hữu cơ thấp. Máy Fusion luôn đảm bảo hệ thống luôn kín với hệ thống kiểm tra rò rỉ tự động.
• Sự sinh sôi của vi sinh vật: vi sinh vật sinh sôi rất nhanh chóng từ một sẽ ra hàng triệu, hàng tỉ, do đó khi tiếp xúc với mẫu cần đeo găng tay và mẫu sau khi lấy nên được phân tích ngay, nếu không có biện pháp bảo quản mẫu để tránh vi sinh vật sinh sôi. Một số đơn vị dùng axit để bảo quản mẫu khi chờ phân tích, nhưng tốt nhất vẫn nên phân tích ngay sau khi lấy mẫu.  

CÁC MẸO PHÂN TÍCH CACBON HỮU CƠ HÀM LƯỢNG THẤP 

Cân nhắc độ tinh khiết và thời hạn sử dụng của nước, hóa chất, khí mang

Nước, hóa chất, khí mang và kể cả ống vial đựng mẫu là những yếu tố có thể ảnh hưởng trực tiếp đến kết quả phân tích, do đó cần cân nhắc về độ tinh khiết cũng như thời hạn sử dụng cho những yếu tố này.

Hãng TELEDYNE khuyến nghị người dùng nên tuân thủ theo các điều sau:

• Khí mang: N2 nên dùng loại có độ tinh khiết ít nhất ba chữ số 9 sau dấu phẩy
• Nước thử: chỉ cần loại II theo ASTM, tuy nhiên chú ý phải chứa ít hơn 50 ppbC và được thay mới mỗi ngày.
• Ống Vial đựng mẫu có hàm lượng cacbon hữu cơ thấp, hãng Teledyne cung cấp sẵn các loại ống vial có chứng nhận chứa dưới 10 ppbC, lấy ra sử dụng ngay không rửa vì có thể nhiễm thêm cacbon từ nước, và dĩ nhiên phải dùng ống mới cho mẫu mới.
• Thuốc thử: cần dùng hóa chất có độ tinh khiết càng cao càng tốt, ít nhất theo tiêu chuẩn ACS (99,9%) và thay hàng tuần.
• Làm sạch hệ thống: làm sạch hệ thống mỗi khi bắt đầu và kết thúc một lịch trình, làm sạch sao kết quả TC clean dưới 3 Abs sau lần rửa thứ 3.

Xem thêm “Các máy lọc nước siêu sạch hãng Young In Chromas”

Làm ấm đèn UV của máy đo TOC trước khi sử dụng

Theo hướng dẫn sử dụng của thiết bị cần bật đèn trước khi dùng 30 phút để có thể sử dụng hết công suất oxy hóa. Tuy nhiên, việc này sẽ mất thời gian và tiêu tốn năng lượng. Khi bạn đang cần phân tích ngay mà cứ phải chờ đợi thì điều này thật bất tiện. 

Một mẹo nhỏ cho bạn: bật máy ở chế độ sẵn sàng; sau đó cài đặt lịch trình với thêm một lần rửa nữa trước khi bắt đầu; như vậy sẽ có thời gian làm ấm đèn trước khi chạy mẫu. Tuy nhiên, tốt nhất vẫn nên tuân thủ theo đúng hướng dẫn sử dụng; làm ấm đèn 30 phút trước khi phân tích.

Kiểm tra hệ thống “sạch”

Nếu hệ thống trong thiết bị phân tích không sạch sẽ ảnh hưởng rất lớn đến kết quả quân tích vì hàm lượng cacbon hữu cơ trong mẫu rất ít. Do đó việc chú ý làm sạch hệ thống thực sự rất quan trọng. 

Với máy đo TOC – Fusion, ngoài việc rửa hệ thống thì báo cáo hiển thị còn giúp người phân tích có thể biết hệ thống có thực sự “sạch”; hay không. Trong quá trình làm sạch nước sẽ đi qua và lặp lại theo chu kỳ 3 lần giữa IC sparger và lò đốt, mỗi lần như vậy đều ghi nhận giá trị “TC clean” theo độ hấp thu Abs. Giá trị TC Clean này thể hiện lượng cacbon trong nước và trên đường dẫn. Nhìn vào các giá trị TC clean qua 3 chu kỳ rửa, chúng ta sẽ biết được hệ thống có sạch hay không. 

• Hệ thống sạch: giá trị IC clean nên < 3Abs, giá trị TC clean ở lần đầu tiên nên nhỏ hơn 15 Abs, và sau khi được làm sạch sẽ giảm xuống mức dưới 3 Abs ở lần thứ 3. 
• Hệ thống không sạch: giá trị TC clean lớn hơn 15 Abs ở cả 3 lần rửa, không có xu hướng giảm. Hoặc giá trị TC clean lần đầu lớn hơn 15 Abs sau đó giảm xuống thấp.

Khi hệ thống không sạch, thì các nguồn nhiễm có thể là nước hoặc hệ thống bên trong thiết bị (đường ống, van…). Các nguồn này có vi sinh vật hoặc nhiễm một số hạt hoặc các vật thể khác, hệ thống không thể làm sạch.

Trước tiên, bạn hãy thử thay nước ở bể chứa và rửa lại một lần nữa xem kết quả thế nào. Nếu kết quả vẫn chưa đạt yêu cầu, hãy xem xét và thử một số biện pháp sau:

• Xem lại nguồn nước đang sử dụng
• Làm sạch bể chứa, thay lại nước 
• Rửa đường ống, các dụng cụ thủy tinh bằng axit 
• Chạy axit qua hệ thống để làm sạch,
• Thay thế hệ thống đường ống hoặc van

Chạy mẫu blank

Qui trình rửa tự động sẽ bao gồm bước chạy mẫu blank. Việc chạy mẫu blank này được thực hiện khi hệ thống trống; và để làm sạch nước trước khi thuốc thử được đưa vào. Quá trình chạy blank sẽ qua 2 bước:

• Blank với sulfate: 3 mL sulfate sẽ được bơm vào nước tinh khiết và phân tích; giá trị Abs cần nhỏ hơn 15 Abs, nghĩa là <5 Abs cho 1 mL. Nếu kết quả lớn hơn 15 Abs; chứng tỏ natri sulfate không đủ tinh khiết và nó sẽ ảnh hưởng đến kết quả phân tích.
• Blank với axit: cũng tương tự như sulfate, nhưng theo qui ước 3 Abs/1 mL. Nếu kết quả không đạt, tham khảo thêm thông tin từ nhà cung cấp; để hướng dẫn qui trình làm sạch hoặc cách khắc phục sự cố.

Các nhiễu phân tích khác

Ngoài các yếu tố trên, chúng ta cũng cần chú ý 2 loại nhiễu khác cho đầu dò NDIR là SO3 và halogenua. 

Để giải quyết vấn đề này, máy đo TOC Fusion trang bị bộ lọc SO3 và bộ khử halogenua. Việc của bạn là hãy chú ý quan sát màu sắc của bộ lọc SO3, nếu đồng và thiếc đã đổi màu hoặc chuyển sang màu nâu thì cần phải thay mới.

Xem thêm chuyên mục Bài viết hữu ích của Beta: Click ?? Bài viết hữu ích

Tham khảo thêm các thiết bị khác của hãng Teledyne:

• Máy đo TOC – tổng lượng cacbon hữu cơ  
• Máy quang phổ phát xạ plasma ghép nối cặp cảm ứng ICP-OES
• Máy phân tích thủy ngân

Tài liệu tham khảo bài viết: Teledyne Tekmar Method Optimization for Low Level Analysis on the Fusion Webinar

??Author Hai Yen

CÔNG TY TNHH BETA TECHNOLOGY

Địa chỉ: Số nhà 17, Đường số 12, Khu dân cư Cityland Park Hills, P10, Quận Gò Vấp, TP.HCM

Điện thoại VP: 028.6272.7095 – 028.6276.1581 / Hotline: 0903 042 747 (Mr. Trung)

Email: sales@betatechco.com 

Website: betatechco.com / thietbihoanghiem.com / thinghiemxangdau.vn